A. JUDUL
Titrasi Nitrimetri pada NaCl
B. TUJUJAN
Untuk mengetahui kadar NaCl dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri.
C. DASAR TEORI
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :
1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.
2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).
3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117).
Tirtasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestetika local golongan asam amino benzoate.
Pengertian Titrasi Nitrimetri
Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar, suatu zat dengan larutan nitrit.
Prinsip Titrasi Nitrimetri
Prinsipnya adalah reaksi diazotasi
1. Pembrtukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic);
2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder;
3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan
4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.
Contoh zat yang memiliki gugus amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat; yang memiliki gugus hidrazida misalnya INH; yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol.
Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah :
1. Suhu
Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C. walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5-150C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena :
a. HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi.
b. Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol.
2. Keasaman
Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk
a. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2-
b. Pembentukan garam diazonium.
3. Kecepatan reaksi
Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit.
Indikator Nitrimetri
Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat dgynakan digunakan 2 indikator yaitu:
a. Indikator dalam
Yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan indicator tersebut ke dalam larutan yang akan akan dititrasi, contohnya tropeolin 00 dan metilen blue (5 : 3).
b. Indikator luar
Sulfanilat ke dalam Erlenmeyer usahakan terlokalisasi pada satu titik, agar tidak diperlukan banyak ammonia untuk melarutkan Serelah asam sulfanilat larut, larutan kemudian diasamkan dengan HCI 25% sampai pH 2, karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam. Kemudian tembahan KBr, yang pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai :
1. Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan teaksi tautomerasi dari bentuk keto dan langsung membentuk fenol.
2. Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai atau menguap.
D. ALAT & BAHAN
Alat :
|
Bahan :
|
1. Buret
2. Klem buret dan statif
3. Labu takar
4. Gelas ukur
5. Beaker Glass
6. Erlenmeyer
7. Pipet volume
8. Pipet
9. Botol semprot
10. Tempat es
11. Ubin keramik
|
1. Kloramfenikol
2. Larutan baku NaNO2 0,1N.
3. HCl 2N
4. KBr
5. Etanol. 96%
6. Es batu
7. Aquadest
|
E. PROSEDUR
a. Pembakuan larutan baku NaNO2 oleh asam sulfanilat.
1. Timbang dengan seksama 173 mg asam oksalat.
2. Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 mL.
3. Tambahkan HCl 4N sebanyak 5 mL.
4. Dinginkan sampai suhu 15oC, tambah KBr sebanyak 10 mg jika perlu.
5. Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.
6. Hitung kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya.
b. Penetapan kadar sample berberntuk larutan:
1. Larutkan sample dalam labu ukur, dengan aquadest sampai tanda batas.
2. Aduk larutan sample sampai larut sempurna.
3. Pipet larutan sample dengan pipet ukur/volume pipet sebnyak 25 mL.
4. Tambahkan HCl 4N sebnyak 5 mL.
5. Dinginkan sampai suhu 15oC, tambahkan KBr 10 mg jika perlu.
6. Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.
7. Hitung kadar % zat aktif dalam sample.
F. DATA HASIL PENGAMATAN
a. Pembakuan NaNO2
Mg asam Sulfanilat
|
V NaNO2
|
173 mg
|
10 ml
|
173 mg
|
10 ml
|
b. Penetapan Kadar Sampel Kloramfenikol
Masa Kloramfenikol
|
V NaNO2
|
500 mg
|
0,6 ml
|
500 mg
|
0,5 ml
|
500 mg
|
0,4 ml
|
G. PEMBAHASAN
Pada penentuan kadar zat aktif menggunakan titrasi nitritometri, reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garam-garam diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas.
Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.
Dalam Nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya.
Prosedur yang dilakukan untuk menetapkan kadar suatu senyawa obat menggunakan nitrimetri, yaitu dengan pembuatan larutan baku dan penetapan kadar kloramfenikol.
Larutan natrium nitrit (NaNO2) 0,1N ini dibuat dengan cara, sebanyak 7 gram NaNO2 ditimbang seksama kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass. Lalu dilarutkan dengan menggunakan air/aquadest. Diencerkan dengan menggunakan labu ukur 1000 ml, hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 7 gram NaNO2.
Sebanyak kurang lebih 100 mg asam sulfanilat pa ditimbang seksama, yang sebelumnya telah dikeringkan pada 120˚C sampai bobot tetap. Asam sulfanialt tersebut dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan dengan 0,2 gram natrium hydrogen karbonat dan sedikit air. Campuran tersebut diaduk hingga larut. Larutan diencerkan dengan 100 ml air dan ditambah dengan 10 ml asam klorida P. larutan tersebut didinginkan sampai suhunya tidak lebih dari 15˚C. titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji iodide. Titrasi diangggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2 menit.
Pada sampel kloramphenikol, dibuat seperempat prosedur dengan melarutkan zat pada HCl pekat, kemudian diberi seng untuk mereduksi kloramphenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kemudian ditambahkan lagi HCl encer 25 ml. Larutan dibiarkan selama 1 jam untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. Jika terjadi endapan, kemudian disaring. Residu dicuci kemudian dicampur dengan filtrat dan kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 yang telah dibakukan. Titik akhir titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 3,23%.
Dalam praktikum ini, hasil normalitas dari proses penentuan sampel berbeda-beda dari setiap kelompoknyanya meskipun larutannya sama. Hal ini dapat disebabkan karena kesalahan dalam pengamatan, atau terdapat pengotor-pengotor pada alat-alatnya sehingga perbedaan pembakuan dapat mempengaruhi hasil dari perhitungan kadar zat uji.
H. KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang didapat berdasarkan data hasil pengamatan dan dan pembahasan diantaranya yaitu :
1. Kadar yang diperoleh pada titrasi nitritometri adalah Kloramphenikol 3,23 %
2. Perbedaan normalitas hasil penentuan sampel dapat terjadi akibat perbedaan dalam pengamatan pada setiap kelompoknya yang dapat mempengaruhi hasil akhir kadar yang dihitung.
Daftar Pustaka
[14 Mei 2011]
Aneka kado ini tidak dijual di toko. Anda bisa menghadiahkannya setiap saat,dan tak perlu membeli ! Meski begitu, delapan macam kado ini adalah hadiah terindah dan tak ternilai bagi orang-orang yang Anda sayangi.
